涂膜動(dòng)態(tài)粘彈性測量技術(shù)
涂膜動(dòng)態(tài)粘彈性測量技術(shù)
測量目的
通過在不斷改變大氣溫度的同時(shí)對樣品施加動(dòng)態(tài)力,可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下,固體薄膜隨著溫度的升高開始軟化(玻璃化轉(zhuǎn)變),彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于推導(dǎo)涂膜結(jié)構(gòu)差異的信息。
測量條件
樣品形狀 寬度 5mm 厚度 0.05mm 有效長度 15mm
溫度范圍 -50-100℃
升溫速度 3℃/min
測量間隔 2°C
測量頻率 10Hz
測量模式拉
Dynamic Amplitude ± 0.01 to 0.09 mm (對應(yīng)于動(dòng)態(tài)應(yīng)變) Strain = 動(dòng)態(tài)片幅/有效長度
拉伸控制 負(fù)荷控制(以防止樣品松動(dòng)為目的)
測量結(jié)果
圖1中的E'(Pa)稱為儲(chǔ)能彈性模量,是物體產(chǎn)生應(yīng)變時(shí)的內(nèi)能增加成分。E'曲線高于 109 (Pa) 且平坦的溫度范圍表示該物體是固體。在固體的情況下,樣品 B、C 和 A 的順序存儲(chǔ)彈性模量較高,因此內(nèi)能的增加對應(yīng)于較大的順序。第二的樣品C,E'從-50°C開始逐漸下降(即使在這種狀態(tài)下也是固體),另外兩個(gè)物種是平坦的。樣品 C 被認(rèn)為在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。10°C后,拐點(diǎn)按樣品A、C、B的順序顯示,E'的曲線向右呈陡峭的下坡。從這個(gè)拐點(diǎn)開始,每個(gè)樣品都開始玻璃化轉(zhuǎn)變,分子鏈的纏結(jié)開始解開。由于拐點(diǎn)后樣品A和B的斜率是平行的,因此認(rèn)為物體的成分相同,分子量不同。分子量越大,分子鏈的纏結(jié)越緊密,它們開始解開的溫度就越高。
圖2中的E“(Pa)稱為損耗模量(作為熱量擴(kuò)散到物體外)。物體發(fā)生應(yīng)變時(shí)的損耗能量是一個(gè)分量。從開始附近的溫度開始玻璃化轉(zhuǎn)變,E"是上升,說明能量損失增加。該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。E"(能量損失)增加的原因是當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開始時(shí),分子鏈的凝集結(jié)構(gòu)逐漸釋放,物體因外力而應(yīng)變增加的趨勢變?yōu)橐驊?yīng)變引起的能量損失...由于分子鏈的解纏結(jié),到達(dá)E"峰后的下降斜率從玻璃化轉(zhuǎn)變開始在一定程度上降低,與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小,因此能量損失也取決于它。它在收益中減少了
。tan[delta 被稱為圖 3 的損耗正切,假設(shè)一個(gè)直角三角形的 tan(正切),損耗模量 E"(上述兩個(gè)能量分量的 Pa 為銳角)對應(yīng)于對邊,存儲(chǔ)彈性E'(Pa)對應(yīng)于相鄰邊。因此,tanδ=E"/E'。每個(gè)樣品的tanδ峰表明E"與E'的比值最大。整理圖 1 到 3tan δ 上升的開始伴隨著 E 上升的開始"
在 E" 峰值溫度,tan δ 仍在上升。
在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間,E"的向下斜率小于E'的斜率。
從 tanδ 峰(折回)來看,E' 的斜率大于 E' 的斜率。
由于tanδ的曲線取決于E"(模量損失)的曲線,所以稱為損失正切或損失系數(shù)。損失能量的增加對應(yīng)于物體的粘度。增加之前,損失能量非常小該較大的正切δ峰,(最大E“和E'的比率的值)的能量損失的比例越大,從而使該對象是在該溫度下,它趨向于更粘稠。粘度的強(qiáng)烈趨勢意味著能量損失分量的程度大于存儲(chǔ)能量分量的程度。能量損失也稱為吸收能量,吸收能量比越大阻尼特性越高。
測量條件
1) 型號(hào): | Rheogel-E4000 |
2) 測量方法: | 動(dòng)態(tài)粘彈性測量 施加到樣品上的動(dòng)態(tài)(正弦振動(dòng))應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的能量中,熱量和內(nèi)能的每個(gè)分量都被引導(dǎo)為粘度和彈性。 |
3)模式: | 溫度依賴性 查看 樣品的粘度和彈性在任意溫度范圍內(nèi)分散的狀態(tài)。 |
4)溫度范圍(℃): | -100-100 |
5)溫升率(℃/min): | 3
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6)測量間隔(℃): | 2 |
7)頻率(赫茲): | 1 秒內(nèi)產(chǎn)生 10 個(gè)正弦頻率 |
8) 量具: | 抓住張力膜樣樣品的兩端 |
9)樣品形狀(mm): | 寬5厚1長30 |
項(xiàng)目(圖1、圖2、圖3)
1) E'(Pa): | 儲(chǔ)存(垂直)模量 由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品的內(nèi)能。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。 |
2)E"(帕): | 損失(垂直)模量 樣品的熱能由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。 |
3) tanδ: | 損耗系數(shù) E"與E'之比 |
4)溫度(℃): | 樣品周圍大氣溫度 恒速上升(3℃/min) |
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